石墨烯是一種由sp²雜化碳原子構(gòu)成的二維材料,因其卓越的物理和化學(xué)性質(zhì)而備受關(guān)注。憑借優(yōu)異的熱導(dǎo)率,石墨烯被視為理想的熱管理材料;其較大的比表面積與優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性也使其在能源存儲系統(tǒng)中大放異彩。尤其是,石墨烯的低密度、出色的耐腐蝕性與高電導(dǎo)率,使其成為新一代電磁干擾(EMI)屏蔽材料的極具吸引力的候選者。
EMI 屏蔽機(jī)制通常包括吸收、反射、透射與多重反射等過程,屏蔽效率(SE)主要取決于材料本征屬性。在國防和軍事等領(lǐng)域,尤其重視8.2–12.4 GHz 頻段內(nèi)以吸收為主導(dǎo)的 EMI 屏蔽性能。高質(zhì)量石墨烯的制備對實現(xiàn)優(yōu)異的 EMI SE 至關(guān)重要。近年來,微波輔助法制備石墨烯受到廣泛關(guān)注。與傳統(tǒng)的熱還原或化學(xué)還原方法相比,微波還原不僅快速高效,且更加環(huán)保。該方法能在1–2秒內(nèi)將氧化石墨烯(GO)還原為結(jié)構(gòu)有序、完整的m-rGO(微波還原石墨烯),且無需使用還原劑,其電導(dǎo)率顯著提升。
其還原機(jī)制源于微波與材料的相互作用導(dǎo)致的快速升溫、高溫下GO中含氧官能團(tuán)的脫除,以及反應(yīng)過程中自由碳自由基對結(jié)構(gòu)缺陷的修復(fù)。然而,反應(yīng)腔體中微波場分布的不均勻性使得GO的還原過程難以控制,進(jìn)而導(dǎo)致還原不完全或破壞石墨烯的結(jié)構(gòu)完整性,從根本上限制了微波法在石墨烯規(guī)模化制備中的應(yīng)用。
為解決由微波場不均勻性引起的加熱不均問題,研究人員進(jìn)行了大量嘗試。其中最直接的方式是對樣品進(jìn)行旋轉(zhuǎn),以實現(xiàn)微波能量的均勻吸收,這種方法在食品加熱中較為常見。此外,采用多微波源、可調(diào)頻微波系統(tǒng)以及優(yōu)化腔體結(jié)構(gòu)設(shè)計等方式也被提出以改善場分布的均勻性。然而,這些策略主要從微波場本身出發(fā),忽視了材料與微波能量之間的本質(zhì)耦合關(guān)系,難以從根本上解決加熱不均的問題。
北京大學(xué)、北京石墨烯研究院張錦院士團(tuán)隊提出了一種新策略,通過調(diào)整GO在波導(dǎo)腔體中的空間分布,結(jié)合異形樣品容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計,提升m-rGO質(zhì)量的一致性,并在放大制備過程中通過系統(tǒng)性地優(yōu)化工藝參數(shù)進(jìn)一步改善其品質(zhì)。與已有微波還原制備的石墨烯相比,本文所得m-rGO展現(xiàn)出優(yōu)異性能,電導(dǎo)率高達(dá)13486 S·m?¹,拉曼D峰強(qiáng)度低至ID/IG = 0.12,單批次產(chǎn)量可達(dá)70克。同時,制備出一款柔性m-rGO/聚氨酯(PU)復(fù)合膜(A4尺寸,厚度僅90 μm),其在8.2–12.4 GHz頻段內(nèi)的電磁屏蔽效率高達(dá)40 dB。本文提出的結(jié)構(gòu)設(shè)計理念為高質(zhì)量m-rGO的大規(guī)模工業(yè)化微波制備提供了創(chuàng)新且切實可行的方法。
相關(guān)研究成果以“Scalable Preparation of High-Quality Microwave-Assisted Reduced Graphene Oxide via Spatial Configuration Engineering”為題,發(fā)表于《Small》。
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